全自動脂肪測定儀是一款基于現(xiàn)代光學、電子和自動化技術的高儀器,它專門用于快速、準確地測定食品、飼料等樣本中的脂肪含量。其工作原理主要是利用特定的方法,如索氏提取法或酸-堿抽提法等,對樣本中的脂肪進行提取和測定。這些方法都是經過科學驗證的,能夠確保測定結果的準確性和可靠性。在測定過程中,全自動脂肪測定儀通過自動進樣、自動滴定、自動結果計算等步驟,實現(xiàn)了從樣品前處理到結果輸出的全自動化操作,大大提高了工作效率。
全自動脂肪測定儀其操作步驟可分為儀器準備、樣品處理、參數(shù)設置、檢測執(zhí)行、后處理與結果輸出五個核心階段,具體如下:
一、儀器準備
通電自檢
接通電源,啟動儀器及配套軟件,系統(tǒng)自動完成光路校準(如近紅外光譜法)或硬件自檢(如微波萃取法的微波發(fā)生器、傳感器等)。
若自檢失敗,屏幕會顯示故障代碼(如“E01:光源異常”),需聯(lián)系售后處理。
溶劑與容器準備
溶劑選擇:根據(jù)樣品類型選擇溶劑。例如,近紅外光譜法無需溶劑,而微波萃取法需使用石油醚、y醚等,需確保溶劑無水、無醇、無過氧化物(避免干擾結果)。
容器處理:溶劑杯、抽提筒等需用蒸餾水清洗,置于105℃干燥箱烘干1小時,冷卻后稱重編號備用。
環(huán)境要求
實驗室溫度控制在20-25℃,濕度40-60%,避免陽光直射或高溫環(huán)境(影響近紅外光譜法精度)。
通風櫥面風速≥0.5m/s,確保揮發(fā)性溶劑安全排放。
二、樣品處理
樣品制備
固態(tài)樣品(如糧食、飼料):粉碎至顆粒度<2mm,過40-60目篩,確保均勻性。
液態(tài)樣品(如牛奶、植物油):搖勻后直接取樣。
高水分樣品:若水分含量>10%,需在105℃烘30分鐘至恒重。
樣品裝載
濾紙筒法(傳統(tǒng)萃取法):
折疊濾紙筒,底部墊2mm厚脫脂棉,稱取2-5g樣品轉入筒內,上層再蓋脫脂棉壓緊。
將濾紙筒放入鋁杯,確保鋁杯內外清潔。
直接進樣法(近紅外光譜法):
液態(tài)樣品:用移液槍取5-10mL注入石英比色皿,擦拭外壁指紋。
固態(tài)樣品:稱取1-2g放入樣品池,壓平表面(確保光程一致)。
三、參數(shù)設置
檢測模式選擇
預設模式:如“乳制品脂肪檢測”“植物油脂含油量”,內置GB 5413.3、GB/T 5512等國家標準曲線。
自定義模式:針對特殊樣品(如寵物食品),需提前用標準樣品建立專屬模型(需專業(yè)人員操作)。
參數(shù)調整
近紅外光譜法:無需調節(jié)溫度,直接發(fā)射近紅外光(780-2526nm)并采集光譜數(shù)據(jù)。
微波萃取法:
功率:200-800W(默認400W)。
萃取時間:10-60分鐘(默認20分鐘,難溶樣品可延長至3次萃取)。
溫度:低于溶劑沸點5℃(如y醚沸點34.6℃,加熱溫度≤30℃)。
樣品信息錄入
輸入樣品編號、批次、檢測日期等信息,支持掃碼錄入提高效率。
四、檢測執(zhí)行
啟動檢測
將樣品杯/萃取罐放入儀器檢測倉,關閉倉門(部分儀器配備自動進樣器,可批量檢測10-30個樣品)。
點擊“開始檢測”,儀器自動執(zhí)行以下流程:
近紅外光譜法:發(fā)射近紅外光,軟件實時分析光譜特征峰(如2300nm附近的C-H鍵吸收峰),5分鐘內完成檢測。
微波萃取法:
微波加熱萃取腔,溶劑在高溫高壓下快速滲透樣品顆粒,萃取脂肪。
萃取完成后,自動啟動蒸餾功能,回收溶劑至儲存瓶(回收率>95%)。
蒸餾瓶轉入烘干模塊(105℃,30分鐘),去除殘留水分和溶劑。
過程監(jiān)控
儀器實時顯示溫度、時間、溶劑回收進度等參數(shù),若超溫或溶劑泄漏,屏幕會提示報警信息。
五、后處理與結果輸出
數(shù)據(jù)計算
近紅外光譜法:軟件通過化學計量學模型(如PLS偏最小二乘法)直接計算脂肪含量,屏幕實時顯示結果(%)。
微波萃取法:
烘干后的蒸餾瓶由機械手移送至電子天平,自動稱重并扣除空瓶重量。
報告生成
儀器自動生成包含光譜圖、檢測時間、操作員信息的PDF報告,支持Excel導出或對接企業(yè)ERP系統(tǒng)。
數(shù)據(jù)自動存儲至儀器數(shù)據(jù)庫,滿足溯源需求。
儀器清潔與維護
用無水乙醇擦拭樣品杯/萃取罐,避免殘留樣品污染。
微波萃取類儀器需確保艙門密封良好,定期更換冷凝管密封圈(每月1次)。
長期不使用時,每周至少開機預熱1次,防止光路老化或微波發(fā)生器受潮。